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实验一 固体废物的采样和制样

  1、了解固体废物采样和制样的目的和意义; 2、掌握固体废物的采样、制样的基本方法; 3、根据固体废物的性质及分析需求,学会制定采样和制样的方案。 二、实验方法 参见《工业固体废物采样制样技术规范》 (HJ/T20—1998) 。 三、实验原理 固体废物是一种由多种物质组成的异质混合体,应根据固体废物的性质及实验 分析要求进行采样和制样。 1、份样数的确定 份样数是由一批固体废物中的一个点或一个部位按规定量取出的样品个数。可 由公式法或查表法确定。 当已知份样间的标准偏差和允许误差时,可按下式计算份样数。

  T——选定置信水平下的概率度。 取 n→  时的 t 值作为最初 t 值,依次计算出 n 的初值。用对应于 n 初值的 t 值 代入,不断迭代,直至算得的 n 值不变,此 n 值即为必要的份样数。 当份样间的标准偏差和允许误差未知时, 可按表 2-1 至表 2-3 经验确定份样数。 2、量的确定 按表 2-4 确定每个份样应采的最小质量。所采的每个份样量应大致相等,其相 对误差不大于 20%。 表中要求的采样铲容量为保证在一个地点或部位能够取到足够 数量的份样量。 对于液态批废物的份样量以不小于 100mL 的采样瓶(或采样器)所盛量为宜。

  四、采样技术 1、简单随机采样法 当对一批废物了解很少,且采取的份样比较分散也不影响分析结果时,对其不 做任何处理, 不进行分类也不进行排队, 而且按照其原来的状况从中随机采取份样。 2、系统采样法 在一批废物以运送带、管道等形式连续排出的移动过程中,按一定的质量或时 间间隔采份样,份样间的间隔按下式计算。

  式中 T——采样质量间隔,t ; T’——采样时间间隔,min; Q——批量,t; n——份样数, G——每小时排出量,t/h; 采第一个份样时,不准在第一间隔的起点开始,可在第一间隔内任意确定。 3、分层采样法 一批废物分次排出或某生产工艺过程的废物间歇排出过程中,可分 n 层采样, 根据每层的质量,按比例采取份样。 第 i 层采样份样按下式计算。

  Q——批量,t。 4、两段采样法 简单随机采样、系统采样、分层采样都是一次就直接从批废物中采取份样,称 为单阶段采样。当一批废物由许多车、桶、箱、袋等容器盛装时,由于各容器件比

  较分散,所以要分阶段采样。首先从批废物总容器件数 N 0 中随机抽取 n1 件容器, 然后再从 n1 件的每一件容器中采 n2 个份样。 推荐当 N0  6 时,取 n1= N 0 ;当 N 0 6 时,按下式计算。

  推荐第二阶段的采样数 n2  3 ,即 n1 件容器中的每个容器均随机采上、中、下 最少各 3 个份样。 5、采样点 对于堆存、运输中的固态固体废物和大池(坑、塘)中的液态固体废物,可按 对角线形、梅花形、棋盘形、蛇形等点分布确定采样点(采样位置) 。 对于粉末状、小颗粒的固体废物,可按垂直方向、一定深度的部位确定采样点 (采样位置) 。 对于容器内的固体废物, 可按上部 (表面下相当于总体积的 1/6 深处) 中部 、 (表 面下相当于总体积的 1/2 深处) 、下部(表面下相当于总体积的 5/6 深处)确定采样 点(采样位置) 。 6、制样 制样的目的是从采取的小样或大样中获取最佳量、最具代表性、能满足试验或 分析要求的样品。固态废物样品制备包括以下四个不同操作。 (1)粉碎 经破碎和研磨以减小样品的粒度。用机械方法或人工方法破碎研

  磨,使样品分阶段达到相应排料的最大粒度。 (2)筛分 使样品保证 95%以上处于某一粒度范围。根据粉碎阶段排料的最

  大粒度,选择相应的筛号,分阶段筛出一定粒度范围的样品。 (3)混合 使样品达到均匀。用机械设备或人工转堆法,使过筛的一定粒度

  范围的样品充分混合,以达到均匀分布。 (4)缩分 将样品缩分成两份或多份,以减少样品的质量。样品的缩分可以

  采用圆锥四分法,即将样品置于清洁、平整不吸水的台面(地板革)上,堆成圆锥 形,每铲自圆锥的顶尖落下,使均匀地沿锥尖散落,不可使圆锥中心错位,反复转 堆至少三次,使其充分混匀,然后将圆锥顶端轻轻压平,摊开物料后,用十字分样

  板自上压下,分成四等份,任取对角线的两等份,重复操作数次,直至不少于 1kg 试样为止。 液体废物制样主要为混匀、缩分。缩分采用二分法,每次减量一半,直至试验 分析用量的 10 倍为止。 五、实验工具 固体废物的采样工具包括:尖头钢铲;尖头镐;采样铲(采样器) ;具盖采样桶 或内衬塑料的采样袋等。 六、实验步骤 (1)采样前准备。为了使采集的样品具有代表性,在采集之前要调查研究生 产工艺过程。废物类型、排放数量、堆积历史、危害程度和综合利用情况。如采集 有害废物则应根据其有害特性采取相应的安全措施。 (2)根据固体废物的特性确定采样份样数和份样量。安排采样方法和布设采 样点。 (3)采样,同时认线)根据需要制样,并填写制样记录表。 固体废物采样和制样记录表如表 2—5 和表 2—6 所示。

  样品名称 份样数 份样量 采样现场简述 废物产生过程简述 采样过程简述 样品可能含有的主要有害成分

  样品名称 样品量 制样目的 样品性状简述 制样过程简述 样品保存方式及注意事项

  七、讨论 1、固体废物制样的方法有哪些? 2、环境中固体废物的来源有哪些? 3、如何确定固体废物的份样数和份样量?为什么份样量与粒度有关? 4、固体废物采集后应怎样处理才能保存? 5、如何才能使采集的固体样品具有代表性?




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